- 相關(guān)推薦
多向編織炭/炭復(fù)合材料的孔結(jié)構(gòu)研究論文
炭/炭復(fù)合材料擁有耐高溫、耐燒蝕、耐粒子侵蝕和高溫強(qiáng)度高等優(yōu)異性能，已成為固體火箭發(fā)動(dòng)機(jī)喉襯、再入飛行器頭部的首選防熱材料。其中三維多向編織炭/炭復(fù)合材料是近年來(lái)發(fā)展起來(lái)的一種新型超高溫防熱材料。纖維預(yù)制體采用3D、4D、5D 及6D 炭纖維編織成型，由微機(jī)控制自動(dòng)織機(jī)完成，經(jīng)后續(xù)工藝制成的多向編織炭/炭復(fù)合材料表現(xiàn)出了良好的抗分層能力、抗熱震性能及對(duì)厚結(jié)構(gòu)部件的適應(yīng)性。在其內(nèi)部仍有相當(dāng)數(shù)量的孔洞，且具有非均勻、隨機(jī)性結(jié)構(gòu)特征。通過(guò)對(duì)孔洞進(jìn)行結(jié)構(gòu)表征，可以建立微結(jié)構(gòu)特征物理模型，開(kāi)展微結(jié)構(gòu)特征對(duì)材料本征特性的影響研究，為復(fù)合材料本征特性的測(cè)試提供基礎(chǔ)技術(shù)支持，為建立復(fù)合材料微結(jié)構(gòu)特征的數(shù)學(xué)模型，以實(shí)現(xiàn)材料性能的精確預(yù)測(cè)奠定基礎(chǔ)。
由于汞與碳的非浸潤(rùn)特性，目前壓汞法被廣泛應(yīng)用于測(cè)試碳質(zhì)材料的孔隙分布。采用不同的壓力， 該方法測(cè)試材料的孔隙范圍可從0.003 μm 到360 μm。
本文以多向編織炭/炭復(fù)合材料為研究對(duì)象，對(duì)該材料的密度、孔率、孔隙分布進(jìn)行了研究，揭示了多向編織炭/炭復(fù)合材料的孔徑分布規(guī)律。
1 實(shí)驗(yàn)材料與方法
多向編織炭/炭復(fù)合材料采用拉擠的細(xì)炭纖維剛性棒，構(gòu)成z 向增強(qiáng)網(wǎng)絡(luò)，并用軟炭纖維紗機(jī)織成其余三向，組成軟硬混編三維炭纖維預(yù)制體。纖維預(yù)制體經(jīng)化學(xué)氣相沉積增密、瀝青浸漬炭化和最終石墨化處理工藝制成高密度的多向編織炭/炭復(fù)合材料。
材料的孔隙率、孔徑分布采用美國(guó)Micromeritics公司生產(chǎn)的AutoPore Ⅳ 9500 型壓汞儀進(jìn)行測(cè)量。
2 結(jié)果與分析
本研究采用壓汞法對(duì)復(fù)合材料的孔隙分布進(jìn)行測(cè)試，壓汞法是利用汞與炭/炭復(fù)合材料的不潤(rùn)濕的性質(zhì)來(lái)測(cè)試其孔分布規(guī)律的，其測(cè)試原理是非潤(rùn)濕性的流體在壓力p 的驅(qū)使下進(jìn)入具有連通性的直徑為d 的圓柱狀孔洞的基材，經(jīng)驗(yàn)證兩者之間具有如下關(guān)系：
p=4Γcosθ/d
其中，Γ 是汞的表面張力，θ 是汞與炭/炭復(fù)合材料的接觸角。在逐步加大施加壓力的過(guò)程中，汞隨之逐步進(jìn)入到材料相應(yīng)大小的孔隙中。通過(guò)進(jìn)入材料的汞的體積與該壓力下汞能進(jìn)入的材料的直徑之間的關(guān)聯(lián)關(guān)系， 得到了材料的孔隙分布規(guī)律。在該測(cè)試過(guò)程中，假設(shè)材料中的孔均為連通性的圓柱形孔洞。壓汞測(cè)孔中壓力為689.5 Pa~207 MPa，對(duì)應(yīng)的復(fù)合材料的孔徑為340 μm～6 nm。
利用壓汞法對(duì)包含2(軸向纖維棒數(shù)量)×2(軸向纖維棒數(shù)量)×4(徑向結(jié)構(gòu)單位，其中3 束纖維為1 個(gè)結(jié)構(gòu)單位)、3×3×4、4×4×4、4×4×2 試樣以及隨機(jī)取樣方形樣品的密度及孔結(jié)構(gòu)進(jìn)行了測(cè)試，結(jié)果如 所示。
從表中的數(shù)據(jù)可以看出，測(cè)試試樣的選取方式對(duì)復(fù)合材料的密度及孔結(jié)構(gòu)參數(shù)的測(cè)試值有著較大的影響。按照前述取樣規(guī)則制取的2×2×4、3×3×4、4×4×4、4×4×2 樣品的密度、骨架密度、孔率、平均孔徑、d50的測(cè)試結(jié)果的偏差不大， 其中密度值的偏差不超過(guò)0.5%;孔率的偏差小于3%。
而采用隨機(jī)取樣方式制取的測(cè)試樣品的測(cè)試結(jié)果與上述結(jié)果具有較大的離散性，試驗(yàn)結(jié)果與前述標(biāo)準(zhǔn)試樣測(cè)試結(jié)果的平均值偏差較大，其中隨機(jī)試樣1 所測(cè)開(kāi)孔率偏小，前述測(cè)試結(jié)果的偏差值達(dá)到6.35%。而隨機(jī)試樣2 所測(cè)開(kāi)孔率偏大，與前述測(cè)試結(jié)果的偏差值達(dá)到20.7%。原因可能是所取樣品中基體炭所占比例大于多向編織炭/炭復(fù)合材料本身的比例關(guān)系。
是不同規(guī)格試樣孔隙分布曲線(xiàn)。從圖中可以看出，2×2×4、3×3×4、4×4×4、4×4×2 樣品的孔隙分布具有相似的規(guī)律，多向編織炭/炭復(fù)合材料中的孔徑分布集中在3 個(gè)區(qū)域：>10 μm 的大孔區(qū)、0.1～10μm 的中孔區(qū)和<0.1 μm 的微孔區(qū)。
列出了不同規(guī)格試樣中各個(gè)典型分布范圍孔所占的體積比例。
從表中的數(shù)據(jù)可以看出，測(cè)試試樣的選取方式對(duì)復(fù)合材料的孔隙分布規(guī)律的測(cè)試值有著較大的影響。其中2×2×4、3×3×4、4×4×4、4×4×2 樣品各個(gè)孔徑分布區(qū)域所占的比例值具有較好的一致性。其中大于90 μm 以上的大孔的比例最大， 達(dá)到70%以上;介于10～90 μm 的孔占20%～25%;處于0.1～10μm 的孔占3%～5%， 而小于0.1 μm 的微孔所占比例最小，在0.1%之下。從多向編織炭/炭復(fù)合材料表面形貌圖()中可以看出，大孔、中孔主要存在于材料的基體炭相和界面相中。從圖中可以看出，基體炭相中包含一些的等效孔徑大于90 μm 的孔洞。通過(guò)單獨(dú)提取纖維棒/基體炭界面相()，計(jì)算得出該界面相的等效孔徑為67 μm，初步說(shuō)明復(fù)合材料中徑向纖維束/基體炭、軸向纖維棒/基體炭之間的界面層是組成中孔的一部分，另外基體炭相也存在部分中孔。至于復(fù)合材料中的小孔及微孔主要存在于材料徑向纖維束和軸向纖維棒中(如 所示)。
而采用隨機(jī)取樣方式制取的測(cè)試樣品的測(cè)試結(jié)果具有較大的離散性， 試驗(yàn)結(jié)果與前述標(biāo)準(zhǔn)試樣測(cè)試結(jié)果的平均值偏差較大。原因可能是所取樣品中基體炭所占比例不同于多向編織炭/炭復(fù)合材料本身的比例關(guān)系，其中隨機(jī)試樣1 基體炭比例較小，而隨機(jī)試樣2 則可能含量更大比例的基體炭相。
3 結(jié)論
(1)試樣尺寸規(guī)格對(duì)多向編織炭/炭復(fù)合材料孔隙分布測(cè)試結(jié)果有較大的影響，按照材料結(jié)構(gòu)單元取樣后測(cè)試得到的結(jié)果真實(shí)地反映了材料屬性。
(2)多向編織炭/炭復(fù)合材料的孔徑分布集中在3 個(gè)區(qū)域：>10 μm 的大孔區(qū)、0.1～10 μm 的中孔區(qū)和<0.1 μm 的微孔區(qū)， 其中大孔區(qū)所占總孔體積的90%以上。
【多向編織炭/炭復(fù)合材料的孔結(jié)構(gòu)研究論文】相關(guān)文章：
生物活性炭濾池的反沖洗方式研究論文09-08
有序中孔炭的制備及其電化學(xué)性能08-19
中藥炭藥淺析08-10
鎘元素在水稻中累積的危害及生物炭應(yīng)用價(jià)值論文09-02
由“炭”與“金剛石”所想到的06-04
復(fù)合材料在汽車(chē)上的運(yùn)用研究論文07-07
復(fù)合材料結(jié)構(gòu)課程設(shè)計(jì)教學(xué)研究07-02
納米碳酸鈣硬模板下瀝青基炭材料的制備研究07-12