碳纖維復(fù)合材料制備及電容性能研究論文

　　摘要：本文以靜電紡絲技術(shù)制備出的碳纖維為載體，采用兩步水熱法在碳纖維基底上先后生長(zhǎng)硫化鉬和硫化鎳納米顆粒（Ni3S4-MoS2-C），制備了雙金屬硫化物/碳纖維復(fù)合材料。通過X射線衍射（XRD）和掃描電子顯微鏡（SEM）分析表征了其微觀形貌和結(jié)構(gòu)。將Ni3S4-MoS2-C復(fù)合材料用作超級(jí)電容器電極材料，在三電極體系中測(cè)試其電化學(xué)性能。在電流密度為1A/g時(shí)，Ni3S4-MoS2-C電極材料的比容量可達(dá)2261F/g，與單金屬硫化物復(fù)合材料（Ni3S4-C、MoS2-C）相比具有良好的電化學(xué)性能。

　　關(guān)鍵詞：鎳鉬硫化物；碳纖維；復(fù)合電極材料；超級(jí)電容器超級(jí)

　　電容器是一種新型的儲(chǔ)能器件，具有功率密度高、使用壽命長(zhǎng)、綠色環(huán)保等優(yōu)點(diǎn)，因此應(yīng)用范圍特別廣泛。但是超級(jí)電容器的能量密度仍然很低，這極大地限制了其進(jìn)一步發(fā)展[1]。目前，碳材料、金屬氧化物和導(dǎo)電聚合物被廣泛應(yīng)用于超級(jí)電容器的電極材料。在探究高性能電極材料的過程中，過渡金屬硫化物作為一種新興的贗電容材料也引起了廣泛的關(guān)注。在過渡金屬硫化物中，硫化鎳具有多種化學(xué)計(jì)量比，理論比容量高，價(jià)格低廉以及來源廣泛等優(yōu)點(diǎn)，作為超級(jí)電容器的電極材料具有很好的應(yīng)用前景[2]。此外，與單金屬硫化物（硫化鎳、硫化鉬）相比，鎳鉬雙金屬硫化物由于結(jié)合了鎳鉬兩種金屬離子的共同作用，而能夠發(fā)生更加豐富的氧化還原反應(yīng)，使電極材料具有更強(qiáng)的贗電容特性[3]。本文采用兩步水熱法在碳纖維基底上先后生長(zhǎng)硫化鉬和硫化鎳納米顆粒（Ni3S4-MoS2-C），制備了雙金屬硫化物/碳纖維復(fù)合材料。碳纖維可以增強(qiáng)復(fù)合材料的導(dǎo)電性，雙金屬硫化物可以提供更高的贗電容。該復(fù)合材料顯示出較高的比容量和優(yōu)異的倍率性能，在電流密度為1Ag-1時(shí)，比容量高達(dá)2261Fg-1，在20Ag-1時(shí)比容量依然有985Fg-1。

　　1實(shí)驗(yàn)

　　1.1實(shí)驗(yàn)材料六水硝酸鎳、二水鉬酸鈉、硫脲、聚乙烯吡咯烷酮為分析純，購(gòu)自國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司。1.2電極材料的制備通過靜電紡絲技術(shù)制備出聚合物纖維膜，再經(jīng)過預(yù)氧化和碳化等處理后可獲得碳纖維。稱取5.6mg碳纖維，依次加入40mL蒸餾水，103mgNa2MoO4，600mg硫脲，200mgPVP（聚乙烯吡咯烷酮），磁力攪拌30min。將上述溶液轉(zhuǎn)移至50mL的聚四氟乙烯內(nèi)襯水熱釜中，180℃，保持12h。待反應(yīng)完畢，用蒸餾水洗滌，80℃真空干燥12h即得到MoS2-C。稱取MoS-C15mg，依次加入40mL蒸餾水，145mg六水合硝酸鎳，600mg硫脲，200mgPVP，磁力攪拌30min。將分散液轉(zhuǎn)移至50mL的聚四氟乙烯內(nèi)襯水熱釜中，180℃，保持12h。待反應(yīng)完畢，用蒸餾水洗滌，80℃真空干燥12h即得到Ni3S4-MoS2-C。1.3表征與測(cè)試使用BrukerD8型X射線粉末衍射儀（XRD，德國(guó)布魯克公司，CuKα射線，λ=0.15406nm）和JSM-7500F型掃描電子顯微鏡（SEM，日本JEOL公司）來表征電極材料的結(jié)構(gòu)形貌。將制備的Ni3S4-MoS2-C復(fù)合材料與炭黑、聚四氟乙烯按75:20:5的比例加入到適量乙醇中，熬制粘稠，然后涂在泡沫鎳上（1×1cm2），并100℃干燥6h。采用三電極體系測(cè)試復(fù)合材料的電化學(xué)性能：Ni3S4-MoS2-C、鉑片及Ag/AgCl電極分別為研究電極、輔助電極和參比電極。所有的電化學(xué)測(cè)試均在上海辰華CHI660E電化學(xué)工作站上進(jìn)行。

　　2結(jié)果與討論

　　2.1材料的結(jié)構(gòu)形貌表征圖1是所制備電極材料Ni3S4-MoS2-C的XRD譜圖。從圖中可以看出該電極材料在2θ為22.5°左右出現(xiàn)明顯的衍射峰，對(duì)應(yīng)于導(dǎo)電碳纖維的（002）衍射峰。此外，其他的衍射峰可分別被Ni3S4(JCPDSNo.47-1793)和MoS2(JCPDSNo.37-1492)檢索，說明所制備電極材料為碳纖維/硫化鎳/硫化鉬復(fù)合材料（定義為Ni3S4-MoS2-C）。圖2a為純導(dǎo)電碳纖維的掃描電子顯微鏡圖，從圖中可以看出，該碳纖維呈現(xiàn)相互交聯(lián)的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，可提供較大的比表面積，為活性材料負(fù)載提供充足的位點(diǎn)。圖2b為所制備的Ni3S4-MoS2-C復(fù)合材料的掃描電子顯微鏡圖，從圖中可以看出，原有光滑的導(dǎo)電碳纖維表面被Ni3S4和MoS2所包覆，可有效提高Ni3S4-MoS2-C復(fù)合材料的贗電容。同時(shí)內(nèi)部的導(dǎo)電碳纖維又可以為Ni3S4-MoS2-C復(fù)合材料提供良好的電子傳輸通道，使贗電容活性材料更好的發(fā)揮作用。2.2材料的電容性能測(cè)試圖3為Ni3S4-MoS2-C復(fù)合材料的電化學(xué)性能。采用三電極裝置在6molL-1KOH電解液體系中對(duì)Ni3S4-MoS2-C進(jìn)行電化學(xué)測(cè)試。圖3a為Ni3S4-MoS2-C復(fù)合材料在不同掃描速率下（2~50mVs-1）的循環(huán)伏安曲線，電勢(shì)窗口為0~0.45V（Vs.Ag/AgCl），從圖中可以看出，Ni3S4-MoS2-C復(fù)合材料在0.34V和0.18V的電勢(shì)下表現(xiàn)出明顯的氧化還原峰，說明該復(fù)合材料具有明顯的贗電容行為。圖3b為Ni3S4-MoS2-C復(fù)合材料不同電流密度下（1~20Ag-1）的恒流充/放電曲線，電位窗口為0~0.4V（Vs.Ag/AgCl）。由Ni3S4-MoS2-C的恒流充/放電曲線可以發(fā)現(xiàn)其在充/放電過程中分別存在明顯的充電平臺(tái)和放電平臺(tái)，同樣表明該材料的比電容來自于雙電層電容和贗電容的結(jié)合。為了對(duì)比，制備了Ni3S4-C和MoS2-C復(fù)合材料。圖3c為Ni3S4-MoS2-C、Ni3S4-C和MoS2-C三種復(fù)合材料的倍率曲線。在電流密度為1Ag-1時(shí)，Ni3S4-MoS2-C的質(zhì)量比容量可達(dá)到2261Fg-1，明顯高于Ni3S4-C（904Fg-1）和MoS2-C（817Fg-1），且當(dāng)電流密度增大到20Ag-1時(shí)Ni3S4-MoS2-C仍可保持985Fg-1的高質(zhì)量比容量。并且由Ni3S4-MoS2-C、Ni3S4-C和MoS2-C的交流阻抗譜圖（圖3d），可以發(fā)現(xiàn)與Ni3S4-C和MoS2-C相比，Ni3S4-MoS2-C具有更小的內(nèi)阻和快速的離子擴(kuò)散。說明Ni3S4-MoS2-C電極材料高的比容量和良好的倍率特性來自于內(nèi)部高導(dǎo)電碳纖維以及外部Ni3S4和MoS2贗電容活性材料的協(xié)同作用。圖3Ni3S4-MoS2-C的（a）循環(huán)伏安和（b）恒流充/放電曲線；Ni3S4-MoS2-C、Ni3S4-C和MoS2-C的（c）比容量曲線和（d）交流阻抗譜圖

　　3結(jié)論

　　本文采用兩步水熱法在碳纖維基底上先后生長(zhǎng)硫化鉬和硫化鎳納米顆粒（Ni3S4-MoS2-C），制備了雙金屬硫化物/碳纖維復(fù)合材料。該材料內(nèi)部具有高導(dǎo)電的碳纖維，外部具有可以產(chǎn)生協(xié)同作用的Ni3S4和MoS2贗電容活性材料。經(jīng)過表征和電化學(xué)測(cè)試得出，所制備的雙金屬硫化物Ni3S4-MoS2-C電極材料具有高的質(zhì)量比容量（2261Fg-1）以及良好的倍率特性。

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