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石墨爐原子吸收光譜法測定土壤中鉛
摘要對懸浮液進(jìn)樣平臺石墨爐原子吸收光譜分析土壤中鉛的方法進(jìn)行了探討,對測定條件、懸浮液穩(wěn)定劑的選用、懸浮液濃度及穩(wěn)定性、介質(zhì)酸度等進(jìn)行了試驗(yàn)選擇。結(jié)果表明,該方法簡便、快速、準(zhǔn)確,結(jié)果令人滿意,對于實(shí)際樣品分析具有一定的實(shí)用價(jià)值。
關(guān)鍵詞石墨爐;原子吸收光譜法;土壤;鉛
簡化分析步驟、不經(jīng)化學(xué)預(yù)處理而直接進(jìn)行固體試樣分析,這是多年來人們追求的目標(biāo)。固體懸浮液進(jìn)樣就是介于固體進(jìn)樣和液體進(jìn)樣之間的一種方法,由于不需要樣品分解,有效地避免了消解過程中所帶來的污染,減少了堿金屬氯化物所帶來的光譜干擾,減少了分析物在預(yù)處理過程中丟失的可能性,避免使用腐蝕性和有毒化學(xué)試劑,并克服了傳統(tǒng)酸消化的不足之處,具有適合固體分析的優(yōu)越性[1-5]�，F(xiàn)對懸浮液進(jìn)樣平臺石墨爐原子吸收光譜測定土壤中鉛的方法進(jìn)行探討。
1材料與方法
1.1試驗(yàn)儀器與工作條件
1.1.1試驗(yàn)儀器。AA900型原子吸收分光光度計(jì)(美國PerkinElmer公司);鉛空心陰極燈(PerkinElmer公司);平臺石墨管(PerkinElmer公司)。
1.1.2儀器工作參數(shù)。波長283.3 nm;狹縫寬度0.7 nm;燈電流10 mA;進(jìn)樣量20 μL;測量方式AA-BG(以氘燈校正背景吸收);載氣(氬氣)流量250 mL/min,原子化階段停氣。
1.1.3石墨爐程序升溫參數(shù)。干燥溫度90~120 ℃;灰化溫度600 ℃;原子化溫度1 500 ℃;除殘溫度2 600 ℃;測量方式為AA-BG。
1.2主要試劑
1.2.1鉛標(biāo)準(zhǔn)儲備液。準(zhǔn)確稱取0.500 0 g 光譜純金屬鉛(99.99%)于50 mL燒杯中,加入20 mL硝酸溶液,加熱溶解。冷卻后轉(zhuǎn)移至1 000 mL容量瓶中,用水定容至標(biāo)線,搖勻,配制成0.5 mg/mL。
1.2.2鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液。將鉛標(biāo)準(zhǔn)儲備液0.5 mg/mL用硝酸溶液(體積分?jǐn)?shù)為0.2%)經(jīng)逐級稀釋配制成250 μg/L。
1.3校準(zhǔn)曲線的繪制
取濃度為50 μg/L的鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液于自動(dòng)進(jìn)樣盤的樣品杯中,由儀器自動(dòng)配制成濃度為0、5.0、10.0、20.0、30.0、50.0 μg/L鉛的標(biāo)準(zhǔn)系列,以上溶液介質(zhì)均為1%(體積比)硝酸。以元素濃度(μg/L)及其吸光度繪制工作曲線(曲線類型為非線性通過0點(diǎn))。
1.4樣品測試方法
準(zhǔn)確稱取已經(jīng)通過300目篩的試樣0.100 0~0.200 0 g于50 mL比色管中,用30%三乙醇胺(阿拉伯膠)穩(wěn)定劑稀釋至刻度,搖勻,制成待測懸浮液備用。將懸浮液倒入樣品杯中,按上述工作條件進(jìn)行測定。同時(shí),用30%三乙醇胺測定試劑空白。
2結(jié)果與分析
2.1石墨爐程序升溫參數(shù)的選擇
由于試樣未經(jīng)過消解處理,樣品的礦物晶格未被破壞,灰化溫度可以比分析液體試樣時(shí)高,這樣能夠有效地除去試樣中的穩(wěn)定劑。
2.2懸浮液的均勻性和穩(wěn)定性
懸浮液的均勻性和穩(wěn)定性直接影響分析方法的精密性和準(zhǔn)確度,針對土壤樣品而言,稱量通過300 目篩的樣品0.100 0～0.200 0 g于50 mL比色管中,以30%三乙醇胺(阿拉伯膠)為穩(wěn)定劑定容,可以使試樣達(dá)到在一定時(shí)間(1 h)內(nèi)均勻和穩(wěn)定的要求。
2.3與酸法消解方法比較
固體懸濁液有效地減少了堿金屬氯化物所帶來的光譜干擾。
2.4準(zhǔn)確度檢驗(yàn)
取ESS-1、ESS-2、ESS-3、ESS-4 標(biāo)準(zhǔn)土壤樣品,按試驗(yàn)方法進(jìn)行測定,測定結(jié)果符合參考值范圍要求,分析結(jié)果見表1。
3結(jié)論與討論
標(biāo)準(zhǔn)土壤樣品檢測試驗(yàn)結(jié)果表明,在不用任何基體改進(jìn)劑的條件下,用平臺石墨爐原子吸收光譜法快速、簡便地分析土壤樣品中的鉛含量,獲得了滿意的分析結(jié)果。運(yùn)用該方法進(jìn)行土壤樣品中鉛含量的測定,可以有效去除試樣中的穩(wěn)定劑;使試樣在一定時(shí)間(1 h)內(nèi)均勻和穩(wěn)定的要求;該方法較酸法消解法可更有效減少堿金屬氯化物帶來的光譜干擾;測定結(jié)果的準(zhǔn)確度均符合參考值范圍要求。
4參考文獻(xiàn)
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