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固宮腸溶膠囊的制備及其質量控制
【摘要】 目的 研究固宮膠囊的制備和質量控制方法。方法 采用TLC法對處方中的黃芪進行了定性鑒別；用高效液相色譜法測定了黃芪甲苷的含量。 結果 定性鑒別分離度好，專屬性強，含量測定黃芪甲苷的平均回收率為97.26%，RSD為1.39%。結論 本制備工藝合理可行，質量控制方法重現性好，能有效地控制該制劑的質量?
【關鍵詞】 固宮腸溶膠囊 制備 質量控制?
固宮膠囊方組源于古典方，經臨床篩選加減化裁組合后，對婦人崩漏癥有明顯療效。本制劑以天然中藥材為原料，采用逆向水提醇沉工藝提取、分離、精制中藥材；同時，運用現代制粒技術制備腸溶膠囊。該制劑吸收快，生物利用度高，無毒副作用，是治療功能失調性子宮出血的中藥新制劑。?
1 處方與制備?
1． 1 處方?
黃芪200g，白術180g，山茱萸150g，白芍120g，煅龍骨200g，煅牡蠣200g，地榆炭150g，海螵 蛸120g，茜草90g。經制劑工藝制備后，使成1000粒腸溶膠囊。?
1． 2 制備?
本工藝是采用水提醇沉法，以水為溶媒將上述處方中已粉碎成細粉的藥材進行蒸汽回流，以100℃ 水提取2次，每次2小時。然后將提取液適當濃縮成每1ml相當于藥材1～2g左右，再用75%乙 醇（約處方中生藥總量的3倍）浸漬12h，恒溫回流2h，濾過。將提取的液體濃縮成浸膏備用，稠膏采用真空噴霧干燥即成固宮全浸膏粉，然后加適量賦形劑制粒，干燥粉碎，加少量潤滑劑充分混合均勻，填充O號膠囊，使成0.3g/粒。?
2 質量控制?
2．1 性狀?
本品為膠囊，內容物呈深褐色，氣香，味苦。?
2．2 鑒別?
取本品內容物3g，用水飽和的正丁醇振搖萃取3次，每次30ml，合并正丁醇液，用氨試液洗滌3次，每次30ml，正丁醇液蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液。另取黃芪甲苷對照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法??［１］?試驗，吸取上述兩種溶液各2ul，分別點于同一硅膠G薄層板上，以氯仿—甲醇—水（13：7：2）10℃ 以下放置的下層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105℃ 加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，日光下顯相同顏色的斑點；紫外光燈（365nm）下顯相同顏色的熒光斑點。?
2． 3 檢查?
應符合膠囊劑項下有關的各項規(guī)定。?
2． 4 含量測定?
以本方君藥黃芪所含黃芪甲苷作為含量測定的指標。
?
2．4．1 色譜條件?
色譜柱：Inertsil ODS-3（250mm×4.6mm，5um），Zorbax ODS(250mm×4.6mm，5um)，乙腈 —水（1：2）為流動相；檢測波長為200nm，流速1.0ml/min，理論塔板數按黃芪甲苷峰計算為4000。?
2．4．2 溶液的配制?
對照品溶液的配制：精密稱取黃芪甲苷對照品加甲醇溶液制成每1ml含0.082mg 的溶液。?
供試品溶液的制備：精密稱取本品內容物5g，置索氏提取器中，加甲醇60ml，加熱回流提取至提取流無色，提取液回收甲醇并濃縮至干，殘渣加水20ml，微熱使溶解，先用乙醚振搖提取2次，每次20ml，棄去乙醚液，再用水飽和的正丁醇振搖提取4次，每次20ml，合并正丁醇提取液，用氨試液提取2次，每次20ml，棄去氨試液，正丁醇液蒸干，殘渣加水5ml使溶解，通過已處理好的C??18?小柱（依次以5ml甲醇，5ml水預洗），以水3ml洗脫，棄去水液，再用80%甲醇溶液10ml洗脫，收集洗脫液，蒸干，用甲醇溶解，并轉移至5ml量瓶內，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。?
陰性對照溶液的制備：照處方比例自行制備不含黃芪的陰性對照樣品，按供試品溶液制備方法制備。以上3種溶液按上述色譜條件進樣，測定結果表明：陰性對照在黃芪甲苷峰相應的保留時間處無干擾［２］? 。
2．4．3 線性關系考察?
精密稱取黃芪甲苷對照品加甲醇制成每1ml含黃芪甲苷0.82mg的溶液，該溶液用甲醇等比稀釋，依次制成濃度分別為0.42，0.21，0.105，0.0525，0.0263，0.0131，0.0066mg/ml的溶液，用于線性關系的考察；分別吸取上述溶液各10ul，按上述色譜條件測定，結果表明，黃芪甲苷在0.066～8.2ug線性關系良好，回歸方程Y=6、127×10?5X－0.1277×10?1，γ=0.9995。?
2.4.4 精密度試驗?
精密吸取上述對照品溶液10μl，重復進樣5次，測定峰面積積分值，結果RSD為1.52%。?
2．4．5 重復性試驗?
精密吸取同一批樣品5份，按相同方法制得供試品溶液，在相同色譜條件下進樣測定，結果RSD為1.84%。
2．4．6 回收率試驗?
精密吸取上述已知含量的樣品2.5g，共6份，每份各精密加入一定量的對照品，按“供試品溶液的制備”項下處理并測定，得平均回收率為97.26%，RSD為1.39%。
2．4．7 樣品測定?
按供試品溶液制備方法和色譜條件對3批樣品進行了分析。?
2．4．8 穩(wěn)定性試驗?
取供試品溶液，分別于配制后0，1，2，4，6，8，12h依法測定，結果在12h內RSD=1.42%。 ?
3 討論?
3．1 固宮腸溶膠囊是由黃芪等多味中藥制成的復方制劑，黃芪是方中君藥，黃芪甲苷為其特征性成分，黃芪甲苷含量的高低直接關系到本品的質量和療效，本文的制備工藝和黃芪甲苷的含量測定方法簡單，重現性好，能客觀的反映固宮膠囊劑的內在質量。?
3．2 目前中藥復方制劑中黃芪甲苷含量測定方法多采用薄層掃描法。本文采用HPLC法對固宮腸溶片中黃芪甲苷進行含量測定，前處理簡單，分離度好，靈敏度高，對于控制固宮制劑的質量提供了一種較好的分析手段。?
參考文獻?
［１］中國藥典2000年版［S］. 二部，2000．附錄31 .?
［2］夏玉鳳，楊勤，薜麗瓊，等. 玉屏鳳口服液的質量標準研究 . 中成藥，2003，25（12）：967～970 .
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