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研究菊花揮發(fā)油提取工藝
摘要：目的采用L9（34）正交實(shí)驗(yàn)法，研究菊花揮發(fā)油最優(yōu)提取工藝。方法以揮發(fā)油得率為指標(biāo)，以藥材粉碎度、加水量、浸泡時(shí)間、蒸餾時(shí)間為因素進(jìn)行正交實(shí)驗(yàn)。結(jié)果影響菊花揮發(fā)油提取的最主要因素為粉碎度，其次為蒸餾時(shí)間、加水量、浸泡時(shí)間。最佳提取工藝條件為：菊花粉碎度80～100目，14倍加水量，浸泡10 h，提取13 h。結(jié)論此提取工藝簡(jiǎn)便易行，通過(guò)驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)，在最佳提取工藝條件下提取率為0.55%。關(guān)鍵詞： 菊花 揮發(fā)油 正交實(shí)驗(yàn) 提取工藝
菊花是菊科植物菊Chrysanthemum morifolium Ramat的干燥頭狀花序，是我國(guó)常用中藥。傳統(tǒng)研究認(rèn)為菊花具有散風(fēng)清熱、平肝明目作用�？捎糜陲L(fēng)熱感冒、頭痛眩暈、眼目昏花［1］�，F(xiàn)代國(guó)內(nèi)外藥理研究表明，菊花具有抗腫瘤、消炎、抗菌、抗氧化、增加冠脈流量、抗心肌缺血、抗病毒等多種藥理活性［2，3］。其中揮發(fā)油是其主要活性成分之一。
目前，菊花揮發(fā)油的提取方法有水蒸氣蒸餾法、有機(jī)溶劑提取法、超臨界流體萃取法等［4］。其中有機(jī)溶劑法容易引入雜質(zhì)，造成有機(jī)溶劑殘留［5］；超臨界流體萃取法的成本較高；水蒸氣蒸餾法簡(jiǎn)單，容易操作，是《中國(guó)藥典》中菊花揮發(fā)油含量測(cè)定用的方法。但對(duì)水蒸氣蒸餾提取菊花揮發(fā)油的最佳工藝條件的研究尚未見(jiàn)報(bào)道。本實(shí)驗(yàn)通過(guò)改進(jìn)《中國(guó)藥典》揮發(fā)油提取方法，采用水蒸氣蒸餾法，正交設(shè)計(jì)考察了菊花粉碎度、加水量、浸泡時(shí)間和蒸餾時(shí)間對(duì)菊花揮發(fā)油提取率的影響，確定了水蒸氣蒸餾法提取菊花揮發(fā)油的最佳工藝。
1 材料與儀器
1.1 材料
干燥菊花（購(gòu)于江蘇省射陽(yáng)縣洋馬菊花基地），為菊屬植物杭白菊的干燥花蕾；氯化鈉，無(wú)水硫酸鈉，正己烷均為分析純。
1.2 儀器
揮發(fā)油提取器（南京金正玻璃儀器廠）；萬(wàn)能粉碎機(jī)；電子分析天平；標(biāo)準(zhǔn)篩（浙江上虞市道墟張興沙篩廠）；調(diào)溫試電熱套（通州市申通電熱器廠）；水浴鍋。
2 方法與結(jié)果
2.1 菊花揮發(fā)油的提取取一定粉碎度的菊花50 g，精密稱定，置2 000 ml圓底燒瓶中，參照《中國(guó)藥典》Ⅰ部附錄XD［1］并作改進(jìn)，加一定量飽和氯化鈉溶液與數(shù)粒玻璃珠，振搖混合后，連接揮發(fā)油測(cè)定器與回流冷凝管，自冷凝管上端加水使充滿揮發(fā)油測(cè)定器的刻度部分，并溢流入燒瓶時(shí)為止，再?gòu)睦淠苌隙思尤? ml正己烷，然后將燒瓶置電熱套中加熱至沸，調(diào)溫并保持微沸一定時(shí)間，停止加熱，放置片刻，開(kāi)啟測(cè)定器下端活塞將水緩緩放出，收集揮發(fā)油，無(wú)水硫酸鈉脫水，50℃水浴3 h揮去正己烷，得到淡黃色揮發(fā)油，精密稱重，計(jì)算提取率。
揮發(fā)油提取率（%）=菊花中揮發(fā)油含量/菊花重量×100%
2.2 不同浸泡液對(duì)菊花揮發(fā)油得油量的影響稱取粉碎菊花50 g，加入500 ml飽和氯化鈉/蒸餾水，在浸泡2 h、蒸餾5 h下進(jìn)行提取，實(shí)驗(yàn)重復(fù)3次，對(duì)比兩條件下的提取率（見(jiàn)表1）。結(jié)果表明，使用飽和氯化鈉可以提高提取率，這可能與加NaCl溶液促進(jìn)油水分離、減少菊花揮發(fā)油在水中的溶解度有關(guān)［6］，所以在正交實(shí)驗(yàn)中采取用飽和氯化鈉溶液浸泡菊花。表1 不同浸泡液對(duì)菊花揮發(fā)油得油量的影響（略）
2.3 菊花揮發(fā)油提取的單因素實(shí)驗(yàn)前期預(yù)實(shí)驗(yàn)研究發(fā)現(xiàn)，菊花揮發(fā)油得率與其粉碎度、加水量、浸泡時(shí)間、蒸餾時(shí)間有關(guān)系，因此首先通過(guò)單因素實(shí)驗(yàn)考察提取菊花揮發(fā)油的工藝條件。
2.3.1 粉碎度對(duì)菊花揮發(fā)油提取率的影響按照“2.1”項(xiàng)方法，設(shè)菊花粉碎度為整棵、剪段、20～40目、40～60目、60～80目、80～100目、100目以上，10倍加水量，2 h浸泡時(shí)間，5 h蒸餾時(shí)間下進(jìn)行水蒸氣蒸餾提取，稱量并計(jì)算提取率。結(jié)果見(jiàn)圖1。
根據(jù)擴(kuò)散定律：藥材粉碎度愈細(xì)，浸出效果愈好，成分得率愈高［7］。在圖1中發(fā)現(xiàn)：菊花揮發(fā)油提取率隨著粉碎度的增加而增大，但粉碎度達(dá)到100目以上時(shí)，菊花容易糊化并產(chǎn)生很多泡沫，溶液易暴沸，導(dǎo)致?lián)]發(fā)油溢出，以致收集量很少，究其原因?yàn)榉鬯樵郊?xì)，揮發(fā)油含量越低［8］。過(guò)細(xì)的粉末加水加熱時(shí)成糊狀，容易引起焦化和暴沸現(xiàn)象，故實(shí)驗(yàn)選擇 80～100目的粉碎度作為最佳粉碎度。
2.3.2 加水量對(duì)菊花揮發(fā)油提取率的影響按照“2.1”項(xiàng)方法，設(shè)加水量為8，10，12，14，16，18，20倍，粉碎度為粉碎的混合顆粒，浸泡2 h，蒸餾5 h下進(jìn)行水蒸氣蒸餾，稱重并計(jì)算提取率。結(jié)果見(jiàn)圖2。
由圖2可知，加水量在14倍時(shí)菊花揮發(fā)油的提取率為最高，可以認(rèn)為加水量過(guò)多導(dǎo)致溶液易暴沸，影響提取效果，導(dǎo)致?lián)]發(fā)油溢出，水量過(guò)少又不能充分浸潤(rùn)菊花，故選擇14倍為最佳加水量。
2.3.3 浸泡時(shí)間對(duì)菊花揮發(fā)油提取率的影響按照“2.1”項(xiàng)方法，設(shè)浸泡時(shí)間為0,2，4，6，8，10，12 h，粉碎度為粉碎的混合顆粒， 10倍加水量，蒸餾5 h下進(jìn)行水蒸氣蒸餾，稱重并計(jì)算提取率。結(jié)果見(jiàn)圖3。
由圖3實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知，菊花揮發(fā)油提取率隨著浸泡時(shí)間的延長(zhǎng)而增大，在10 h達(dá)到最大值并保持至24 h，浸泡理論認(rèn)為浸泡可使植物細(xì)胞間隙變大，組織細(xì)胞充分膨脹，加速細(xì)胞內(nèi)、外液動(dòng)態(tài)交換而有利于揮發(fā)油的提取［9］。因此，可以認(rèn)為菊花浸泡10 h組織已經(jīng)充分膨脹，本著工業(yè)生產(chǎn)節(jié)約時(shí)間原則，浸泡時(shí)間選擇10 h為最佳提取時(shí)間。
2.3.4 蒸餾時(shí)間對(duì)菊花揮發(fā)油提取率的影響按“2.1”項(xiàng)方法，設(shè)蒸餾時(shí)間為3.5，5，7，9，10，11，13，15 h，粉碎度為粉碎的混合顆粒，10倍加水量，2 h浸泡時(shí)間下進(jìn)行水蒸氣蒸餾，稱重并計(jì)算提取率。結(jié)果見(jiàn)圖4。
觀察圖4提取過(guò)程可以看出，蒸餾13 h前揮發(fā)油蒸餾出的比較多，后來(lái)隨著蒸餾的繼續(xù)，蒸餾出來(lái)的揮發(fā)油量增加緩慢。這是由于隨時(shí)間推移，料液中油類組分減少，因此菊花揮發(fā)油蒸餾出的量減少。從圖4中可以看出，在蒸餾13 h達(dá)到最大值并保持至15 h，故選擇13 h為最佳蒸餾時(shí)間。
2.4 提取工藝參數(shù)的優(yōu)化-正交實(shí)驗(yàn)
2.4.1 正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)根據(jù)單因素結(jié)果，以揮發(fā)油提取率為評(píng)定指標(biāo)，選擇菊花粉碎度（A）、浸泡時(shí)間(B)、加水量(C)和蒸餾時(shí)間(D)為考察因素，每個(gè)因素3個(gè)水平，選用L9（34）正交表，實(shí)驗(yàn)安排見(jiàn)表2。表2 菊花揮發(fā)油提取工藝因素水平（略）
2.4.2 正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果按照表2正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)，如“2.1”項(xiàng)方法進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，計(jì)算提取率，結(jié)果見(jiàn)表3～4。
表3 正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果（略）表4 方差分析表（略）
由表3中極差直觀分析，各因素作用主次順序?yàn)锳
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