咳特靈膠囊中總黃酮含量考察

　　【摘要】 目的 考察咳特靈膠囊中總黃酮含量，評(píng)價(jià)制劑質(zhì)量。方法 以蘆丁為對(duì)照品，500 nm波長(zhǎng)處用比色法測(cè)總黃酮含量。結(jié)果 不同的廠家和同一廠家不同批號(hào)之間的總含量有差異。結(jié)論 建議修訂咳特靈膠囊標(biāo)準(zhǔn)時(shí)增加總黃酮的含量測(cè)定。

　　【關(guān)鍵詞】 咳特靈膠囊 總黃酮 比色法 蘆丁

　　Abstract:Objective To determine the content of total flavonoids in Keteling capsules.Method Flavonoids were analyzed by visible spectrophotometry using rutin as the control. The detection wavelength was 500 nm. Results There were differences in flavonoids contents between factories and batches.Conclusion It is necessary to test the total flavonoids for quality control of Keteling capsules.

　　Key words:Keteling capsules; total flavonoids; visible spectrophotometry;rutin

　　咳特靈膠囊是小葉榕干浸膏與馬來(lái)酸氯苯那敏組成的中西藥復(fù)方制劑，具有鎮(zhèn)咳、祛痰、平喘、消炎作用，用于治療慢性支氣管炎，其主要成分小葉榕干浸膏是從�？浦参镩艠�(shù)(Ficus microcarpa L .f.)的葉中提取，含有黃酮類(lèi)等成分[1]。原部頒標(biāo)準(zhǔn)無(wú)總黃酮含量測(cè)定項(xiàng)，本文采用比色法[2]，以蘆丁為對(duì)照品，測(cè)定不同廠家咳特靈膠囊中總黃酮含量。

　　1、儀器與試藥

　　1.1 儀器

　　753 W紫外?可見(jiàn)分光光度計(jì)(上海光學(xué)儀器廠)，TU1810紫外?可見(jiàn)分光光度計(jì)(北京普析通用儀器有限責(zé)任公司)。

　　1.2 試藥

　　蘆丁對(duì)照品(中國(guó)藥品生物制品檢定所，批號(hào)：100080-200306)，咳特靈膠囊(市售，A廠，批號(hào)：20030612，20030701，20040121;B廠，批號(hào)：2004 0122，20040306，20040626;C廠，批號(hào)：20040602A，20040702A，20040821B),其他試劑均為國(guó)產(chǎn)分析純。

　　2、方法與結(jié)果

　　2.1 樣品提取

　　用體積分?jǐn)?shù)為30%、50%和70%的乙醇分別對(duì)供試樣品進(jìn)行提取，結(jié)果顯示：用50%(體積分?jǐn)?shù))乙醇提取供試樣品效果最好。本文還比較了超聲提取樣品和水浴加熱提取樣品的區(qū)別，結(jié)果顯示超聲提取樣品的效果更佳。超聲30 min后，隨著時(shí)間的增加，提取率變化不大，因而選擇50%(體積分?jǐn)?shù))乙醇作溶劑，超聲提取時(shí)間為30 min。

　　2.2 線性關(guān)系及測(cè)定條件

　　精密稱(chēng)取適量對(duì)照品蘆丁，用50%(體積分?jǐn)?shù))乙醇溶解制備成0.25 mg/mL的對(duì)照品貯備溶液，備用。精密量取上述溶液0.5、1、2、3、4、5 mL，分別置25 mL量瓶中，加水至6 mL，加5%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))亞硝酸鈉1 mL，搖勻,放置6min，加10%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))硝酸鋁1 mL，搖勻，放置6 min，加1%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))氫氧化鈉試液10 mL，加水至刻度，搖勻，放置15 min后在500 nm處測(cè)A值[2，3]。以吸收度(A)為縱坐標(biāo)，質(zhì)量濃度(ρ)為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，得回歸方程：A=0.011 8ρ+0.001 6, r=0.999 6，結(jié)果表明在5.00～50.0 μg/mL質(zhì)量濃度范圍與吸光度有良好的線性關(guān)系。對(duì)照品溶液和供試品溶液在400～800 nm處的吸收曲線見(jiàn)圖1。

　　2.3 樣品測(cè)定

　　取咳特靈膠囊內(nèi)容物混勻，精密稱(chēng)取適量(約相當(dāng)于小葉榕干浸膏0.90 g)，加50%(體積分?jǐn)?shù))乙醇70 mL超聲30 min提取，用50%(體積分?jǐn)?shù))乙醇稀釋至100 mL，濾過(guò)，濾液作為樣品貯備溶液。精密吸取該樣品溶液3 mL，置25 mL量瓶中，以下同“2.2”項(xiàng)下方法從“加水至6 mL”起依法操作。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算樣品溶液總黃酮的含量。結(jié)果見(jiàn)表1。 表1 咳特靈膠囊中總黃酮含量測(cè)定結(jié)果

　　2.4 回收率試驗(yàn)

　　精密稱(chēng)取已測(cè)定含量樣品(批號(hào)：20030612，8.80 mg/粒) 一定量(約相當(dāng)于小葉榕干浸膏0.45 g)6份，分別精密加入對(duì)照品蘆丁11.00 mg，加50%(體積分?jǐn)?shù))乙醇70 mL超聲30 min提取,用50%(體積分?jǐn)?shù))乙醇稀釋至100 mL，精密吸取該樣品溶液3.00 mL，置25 mL容量瓶中，以下同“2.2”項(xiàng)下方法從“加水至6 mL”起依法操作，并依法測(cè)定，計(jì)算出回收率，結(jié)果見(jiàn)表2。

　　2.5 重現(xiàn)性試驗(yàn)

　　取膠囊適量(A廠，批號(hào)：20030612)，按“2.3”項(xiàng)下方法平行制備6份樣品溶液，分別進(jìn)行測(cè)定，計(jì)算出總黃酮含量。其RSD為1.58%，說(shuō)明本方法的重現(xiàn)性良好。 表2 回收率試驗(yàn)結(jié)果

　　2.6 穩(wěn)定性試驗(yàn)

　　取同一供試品溶液每隔一定時(shí)間進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果：在2 h內(nèi)，其RSD%為0.95%，在3 h內(nèi)，其RSD為3.4%，4 h內(nèi)，其RSD為5.0%，說(shuō)明供試品在2 h內(nèi)穩(wěn)定性良好。

　　2.7 專(zhuān)屬性試驗(yàn)

　　照處方比例和制備工藝制備不含小葉榕干浸膏的陰性對(duì)照樣品，按“2.3”項(xiàng)方法制備陰性對(duì)照溶液，并進(jìn)行測(cè)定。結(jié)果顯示陰性對(duì)照品溶液在500 nm處幾乎無(wú)吸收(見(jiàn)圖1)。

　　3、討 論

　　3.1 黃酮類(lèi)化合物含量的高低與咳特靈制劑的藥效有關(guān)[3]，測(cè)定總黃酮的含量可以有效地控制其內(nèi)在質(zhì)量。

　　3.2 市售3個(gè)廠家的咳特靈膠囊總黃酮含量有顯著的差異。小葉榕的干燥方法，干浸膏提取的過(guò)程中乙醇濃度等工藝條件對(duì)提取物的總黃酮含量均有一定影響[2，3]，現(xiàn)行質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中只對(duì)咳特靈膠囊的小葉榕干浸膏作醇浸出物檢查，缺乏對(duì)制劑有效成分項(xiàng)目的定量檢測(cè)。建議在修訂藥品標(biāo)準(zhǔn)時(shí)應(yīng)增加總黃酮含量測(cè)定項(xiàng)目。

　　【參考文獻(xiàn)】

　　[1]江蘇新醫(yī)學(xué)院.中藥大辭典(下冊(cè))[M].上海：上�？萍汲霭嫔�，1998：2 529.

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