化學(xué)本科畢業(yè)論文開題報(bào)告書
一、選題的根據(jù)：
1)說(shuō)明本選題的理論：
分子印跡技術(shù)【1】是指為獲得在空間結(jié)構(gòu)和結(jié)合位點(diǎn)上與某一分子( 模板分子) 完全匹配的聚合物的實(shí)驗(yàn)制備技術(shù)。它是通過(guò)以下方法實(shí)現(xiàn)的: ( 1) 首先以具有適當(dāng)功能基的功能單體與模板分子結(jié)合形成單體-模板分子復(fù)合物; ( 2) 選擇適當(dāng)?shù)慕宦?lián)劑將功能單體互相交聯(lián)起來(lái)形成共聚合物, 從而使功能單體上的功能基在空間排列和空間定向上固定下來(lái); ( 3)通過(guò)一定的方法把模板分子脫去。這樣就在高分子共聚物中留下與模板分子在空間結(jié)構(gòu)上完全匹配, 并含有與模板分子專一結(jié)合的功能基的三維空穴。這個(gè)三維空穴可以選擇性地重新與模板分子結(jié)合, 即對(duì)模板分子具有專一性識(shí)別作用。
但制得的MIPs 存在粒徑大小不均一、印跡位點(diǎn)分布不均勻、印跡分子包括包埋過(guò)深或過(guò)緊、傳質(zhì)速度慢、再生效果差等問(wèn)題;而表面分子印跡聚合物(SMIPs)(聚苯乙烯)因其識(shí)別位點(diǎn)固定在不同載體表面，恰好可彌補(bǔ)其不足【2】。
2)實(shí)際意義：
分子印跡是集高分子合成、分子識(shí)別、仿生生物工程等學(xué)科優(yōu)勢(shì)而發(fā)展起來(lái)的一門邊緣學(xué)科, 是制備具有識(shí)別功能材料的技術(shù). 因具有可預(yù)定的選擇性、識(shí)別性等優(yōu)點(diǎn), 分子印跡聚合物(molecular imprinted poly-mer, MIP)【3】。MIP應(yīng)用于色譜分離、固相提取、生物傳感器、吸附提純、選擇性催化等眾多領(lǐng)域的研究中。本文主要是研究在中藥分離提取中的應(yīng)用。
二、綜述國(guó)內(nèi)外有關(guān)本選題的研究動(dòng)態(tài)和自己的見解
1)、1972 年德國(guó)的 Wulff首次提出了分子印跡聚合物( molecularly imprinted polymers，MIPs) 的概念，隨著 Wulff、Mosbach等在共價(jià)、非共價(jià)型分子印跡聚合物制備上的開拓性工作，分子印跡技術(shù)得到了迅速發(fā)展.【4】
2)、分子印跡技術(shù)( Molecular Imprinting Technique, MIT)自 20 世紀(jì) 70 年代以來(lái)發(fā)展十分迅猛。特別是1993 年Mosbach 等在Natur上發(fā)表有關(guān)茶堿分子印跡聚合物( Molecular Imprinted Polymers, MIPs)的報(bào)道后, 每年公開發(fā)表的論文數(shù)幾乎直線上升。如 1992 年為12 篇, 而 1999 年估計(jì)為 150篇左右。據(jù)Mossbach 的報(bào)道, 截止 1998 年底, 公開發(fā)表有關(guān) MIT 的論文超過(guò) 500 篇。而 1997 年成立的分子印跡協(xié)會(huì)( Society of Molecular Imprinting, SMI) 的統(tǒng)計(jì)表明, 全世界至少有 100 個(gè)以上的學(xué)術(shù)機(jī)構(gòu)和企事業(yè)團(tuán)體在從事 MIPs 的研究及開發(fā)工作。目前主要從事 MIT 研究工作的國(guó)家有瑞典、日本、德國(guó)、美國(guó)、英國(guó)、中國(guó)等十多個(gè)國(guó)家。國(guó)內(nèi)主要研究單位有大連化物所、南開大學(xué)、蘭州化物所、上海大學(xué)、軍事科學(xué)院毒物所、湖南大學(xué)、東南大學(xué)、防化研究院等�！�5】
3)、通過(guò)大量的.文獻(xiàn)閱讓讀我知道MIT 是一種新的、很有發(fā)展?jié)摿Φ姆蛛x技術(shù)。由于 MIPs 具有高強(qiáng)度和高選擇性 (即耐熱、耐有機(jī)溶劑、耐酸堿)，且與天然抗體相比制備簡(jiǎn)單，模板分子可回收重復(fù)使用的優(yōu)點(diǎn)，使得這項(xiàng)技術(shù)展現(xiàn)出了很好的發(fā)展前景，而且制備容易造價(jià)低廉。由于他的有這些優(yōu)點(diǎn)，在這里我們用它來(lái)對(duì)丹參素進(jìn)行分離提純。
三、主要內(nèi)容：
1)活化硅膠
取40g硅膠先用1 % HF100 mL浸沒(méi)放置3 h, 以除去硅膠中少量的無(wú)機(jī)雜質(zhì)并增加硅膠表面的羥基數(shù)目,漏斗抽濾, 用蒸餾水洗至近中性, 再用1 mmo l/L EDTA-N a2 溶液浸沒(méi)3 h, 用蒸餾水洗至近中性, 真空干燥24 h備用。
2)乙烯基硅膠的制備
取活化硅膠 20 g和 DMF 200mL 放入250 mL三頸燒瓶中, 氮?dú)獗Ｗo(hù)下, 加入乙烯基三乙氧基硅烷(CG-V151)30 mL, 回流裝置中，100-110 ℃反應(yīng)16 h, 反應(yīng)結(jié)束后抽濾, 經(jīng)乙醇洗滌后, 60℃真空干燥, 得乙烯基硅膠, 產(chǎn)率60%。
3)印跡材料(-IPs) 的制備
稱取5 mmol 丹參素加入50%乙醇水溶液 200 ml，攪拌、溶解后。再依次加入苯乙烯 20 mmol、2 mmol 聚乙二醇400，EGDMA 100 mmol、活化硅膠10 g，過(guò)硫酸銨 5 mmol 和溶液通氮?dú)?0 min 后將反應(yīng)器密封。再超聲10 min，靜置1 h，然后于60 ℃下磁力攪拌反應(yīng)12 h。聚合物冷卻至室溫。用20%醋酸-甲醇溶液( V/V) 索式提取以除去模板分子及未聚合的功能單體和交聯(lián)劑，再用無(wú)水甲醇洗脫醋酸，用紫外光譜測(cè)定洗脫液成分，收集每次沉淀于90 ℃ 真空干燥24 h，得到MIPs。
空白印跡材料( NMIPs) 的制備除不加模板分子外，其他步驟相同。
4)吸附性能研究
(1)丹參素含量標(biāo)準(zhǔn)曲線：求曲線方程Y=Kx+b，相關(guān)系數(shù)r等。
(2)吸附量—不同濃度的變化關(guān)系(靜態(tài)吸附)250C，(Q=C0_CV)V/m
(3)吸附量隨不同時(shí)間的變化關(guān)系(動(dòng)態(tài)吸附)250C。
(4)吸光度—不同溫度下的變化關(guān)系(動(dòng)態(tài)吸附)
【注】通過(guò)單因數(shù)法，控制在單一的條件變化下，用紫外光譜儀測(cè)定其吸光度計(jì)算出其吸附量然后畫出吸附量隨單一因素的改變的變化曲線，找出最佳的吸附條件。
四、研究方法：
首先， 模板分子與功能單體在溶液中相遇， 它們之間通過(guò)共價(jià)或非共價(jià)的相互作用結(jié)合形成配合物; 其次， 加入合適的交聯(lián)劑， 使單體、 模板分子與交聯(lián)劑共聚形成高度交聯(lián)的剛性聚合物; 最后， 除去聚合物中的模板分子， 原來(lái)由模板分子所占有的空間形成了一個(gè)孔穴， 從而得到空間結(jié)構(gòu)和功能與模板分子互補(bǔ)的分子印跡聚合物，在通過(guò)單因數(shù)法對(duì)其吸附性能進(jìn)行研究，找出其最佳的吸附條件。
五、完成期限和采取的主要措施：
1)完成期限：
4月~5月找指導(dǎo)老師并確定論文的研究方向，查找有關(guān)的文獻(xiàn)了解研究?jī)?nèi)容，
5月~7月做完論文的前期實(shí)驗(yàn)(活化硅膠、乙烯基硅膠的制備、印跡材料(-IPs) 的制備)
7月~8月完成其吸附功能的測(cè)定，并寫完論文的初稿。
2)采用措施：
(1)為保證按時(shí)完成論文我已經(jīng)申請(qǐng)暑假期間留在學(xué)校跟隨老師做畢業(yè)論文的相關(guān)工作;
(2)在空余的時(shí)間里我加大了學(xué)習(xí)的力度大量的閱讀相關(guān)的文獻(xiàn)資料，更加嚴(yán)格的要求自己;
(3)在做論文的工作期間積極的向老師請(qǐng)教不懂得問(wèn)題，爭(zhēng)取早日完成任務(wù)。
六、主要參考資料：
[1]彭曉霞,遲 棟,龔來(lái)覲，分子印跡技術(shù)在中藥提取分離中的應(yīng)用[J]
[2]柳清香，張勇.膜生物反應(yīng)器在污水處理中的應(yīng)用前景[J].工業(yè)安全與環(huán)保，2003，29(3)：5-8.
[3]李保利,張敏,姜萍,董襄朝,表面接枝分子印跡聚合物微球的合成及評(píng)價(jià)[J]
[4]尹曉斐，湯水粉，劉 瑋，盧春華，楊黃浩，表面分子印跡技術(shù)研究進(jìn)展[J]
[5]賴家平，何錫文，郭洪聲，梁分子印跡技術(shù)的回顧、現(xiàn)狀與展望[J]
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