紫外分光光度法測定苯酚滴耳液中苯酚的含量

摘要  目的：探討苯酚滴耳液中苯酚含量測定的簡便方法。方法：采用稱量法取樣和紫外分光光度測定法。結(jié)果：標(biāo)準(zhǔn)曲線在15~45mg/L范圍內(nèi)線性關(guān)系良好（r=0.9999），測得8批的平均回收率為100.42%，RSD為0.68%。結(jié)論：方法準(zhǔn)確可靠，簡便易行，回收率高，適用于該制劑的快速測定。
關(guān)鍵詞  苯酚滴耳液；苯酚；紫外分光光度法
        苯酚滴耳液是醫(yī)院常用制劑，具有消炎、止痛的作用。臨床上主要用于中耳炎和外耳道炎的治療。中國藥典和中國醫(yī)院制劑規(guī)范規(guī)定，其含量測定采用溴量法[1,2]，但該法操作較為繁瑣，測定結(jié)果易受一些因素的干擾，不能完全滿足制劑快速檢驗(yàn)的需要。本文采用紫外分光光度法測定苯酚的吸收度，用吸收系數(shù)計(jì)算苯酚含量，方法簡便可行，結(jié)果準(zhǔn)確，現(xiàn)報(bào)告如下。
        1  儀器和試劑
        SP-752雙光束紫外可見分光光度計(jì)（上海光譜儀器有限公司），苯酚滴耳液（本院制劑室自制），苯酚（分析純，石家莊有機(jī)化工廠），甘油（醫(yī)藥用，浙江遂昌惠康藥業(yè)有限公司）
        2  處方和制備
        2.1處方  苯酚20g,甘油適量[3]。
        2.2制備  取本分加入適量甘油中，攪拌至溶解，再加甘油使成1000ml。搖勻，即得。
        3  試驗(yàn)方法
        3.1 紫外吸收光譜 精密稱取苯酚3.2mg，置于100ml量瓶中，加蒸餾水稀釋至刻度，得溶液⑴；精密量取甘油4ml，同法得溶液⑵。以水為空白，在分光光度計(jì)上于200~400nm波長范圍內(nèi)掃描，得溶液⑴⑵的UV吸收曲線（圖1），結(jié)果苯酚在270±1nm處有最大吸收，而甘油在此處吸收度很小，與有關(guān)文獻(xiàn)報(bào)道[4]一致。
        圖1 
         
        3.2精密量取樣品10ml，置250ml量瓶中，用蒸餾水洗滌移液管數(shù)次，合并洗滌液置容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，作為儲備液。精密量取儲備液4ml，置100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。以甘油同法稀釋的溶液做空白，在270±1nm波長處測定吸收度，以苯酚溶液吸收度對濃度的回歸方程計(jì)算苯酚含量。
        3.3線性關(guān)系  按照上述方法制備儲備液，精密量取儲備液2.0、2.5、3.0、3.5、4.0、4.5、5.5、5.5、6.0ml，分別置于100ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，分別測定吸收度A，以A對苯酚濃度C做直線回歸（圖2），結(jié)果表明，苯酚濃度在15~45mg/L范圍內(nèi)與吸收度有良好的線性相關(guān)，回歸方程為A=0.01642C+0.00104（r=0.9999）
        圖2 
         
        3.4回收率試驗(yàn)  精密量取甘油10ml，分別置于250ml量瓶中，用水洗滌移液管數(shù)次，合并洗滌液置量瓶中，按處方比例10ml苯酚滴耳液中苯酚量的80%，100%，120%分別精取已知含量的苯酚，置上述250ml量瓶中，振搖使溶解，加水至刻度，搖勻，按上述方法分別測定吸收度，計(jì)算苯酚的含量，計(jì)算回收率。       4  結(jié)果
        4.1  回收率計(jì)算結(jié)果：見表1 
         
        4.1  與溴量法測定結(jié)果比較：各取樣品5份，本別按本法和溴量法進(jìn)行測定，計(jì)算以標(biāo)示量的100%的含量，見表2，差異無統(tǒng)計(jì)學(xué)意義（P＞0.05） 
         
        5   討論
        5.1 苯酚滴耳液制備過程中，，攪拌速度過快，容易產(chǎn)生氣泡，影響其定容，在含量測定中，應(yīng)避免氣泡產(chǎn)生，可在溫水中水浴，增加其流動性，易使苯酚和甘油混勻。
        5.2 苯酚滴耳液為粘稠狀液體，為使取樣量準(zhǔn)確，可在取樣時(shí)使用內(nèi)容量移液管，并用蒸餾水多次洗滌移液管，合并洗滌液于容量瓶中進(jìn)行測定。
        5.3 溴量法測定苯酚滴耳液中苯酚的含量，操作復(fù)雜繁瑣，影響因素多，試驗(yàn)誤差較大。苯酚在（270±1）nm波長處有最大吸收，在試驗(yàn)濃度范圍內(nèi)濃度與吸收度之間有良好的線性關(guān)系。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明本法具有操作簡便，快速準(zhǔn)確的優(yōu)點(diǎn)，適合醫(yī)院制劑的快速分析。

參考文獻(xiàn)
[1]  中國衛(wèi)生部藥典委員會主編.中華人民共和國藥典(第2部)[M].北京:人民衛(wèi)生出版社,2005,325.
[2]  中華人民共和國衛(wèi)生部藥政局主編.中國醫(yī)院制劑規(guī)范(第2版)[M].北京:中國醫(yī)藥科技出版社,1995,155.
[3]  孝建華.紫外分光光度法測定苯酚甘油的含量[J].中國醫(yī)院藥學(xué)雜志,1994,14:214.
[4]  楊克釗,何光明,蔡鴻生,等.醫(yī)院制劑與檢驗(yàn)[M].武漢:湖北科學(xué)技術(shù)出版社,1995,185-186.

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