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執(zhí)業(yè)醫(yī)師復(fù)習(xí)要點:化妝品衛(wèi)生化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法砷

時間:2022-06-10 10:13:46 執(zhí)業(yè)醫(yī)師 我要投稿
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執(zhí)業(yè)醫(yī)師復(fù)習(xí)要點:化妝品衛(wèi)生化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法砷

  本標(biāo)準(zhǔn)適用于化妝品中總的測定。

執(zhí)業(yè)醫(yī)師復(fù)習(xí)要點:化妝品衛(wèi)生化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法砷

  本法最低檢出量為0.01μg汞,若取 l g樣品測定,最低檢測濃度為0.01 ppm.本標(biāo)準(zhǔn)采用冷原于吸收分光光度法。

  1 方法提要

  汞蒸氣對波長253.7 nm的紫外光具特征吸收。在一定的濃度范圍內(nèi),吸收值與汞蒸氣濃度成正比。樣品經(jīng)消解、還原處理將化合態(tài)的汞轉(zhuǎn)化為元素汞,再以載氣帶入測汞儀,測定吸收值,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。

  2 樣品采集

  2.1 受檢的化妝品應(yīng)按隨機抽樣原則抽取并應(yīng)滿足檢驗所需的樣品量(不得少于六個最小包裝單位),以確保采集的樣品具有代表性。

  2.2 供檢樣品應(yīng)嚴格保持原有的包裝狀態(tài)。容器不得破損。

  2.3 所取樣品應(yīng)由供、取單位雙方共同加封。

  2.4 實驗室接到樣品后應(yīng)進行登記,并檢查封口的完整性。最少對其中室個最小包裝單位開封檢驗(但不大于所取包裝的半數(shù));未開封樣品應(yīng)保存待查至提出報告后的二個月。

  3 試劑

  3.1 去離于水或同等純度的水:將一次蒸餾水經(jīng)離子交換凈水器凈水,貯存于全璃瓶或聚乙瓶中。 注:試劑的配制和分析步驟中均使用此水。

  3.2 硝酸(密度1.42g/ml):優(yōu)級純。

  3.3 硫酸(密度1.84g/ml):優(yōu)級純。

  3.4 鹽酸(密度1.19g/ml):優(yōu)級純。

  3.5 過氧化氫(30%):分析純。

  3.6 五氧化二釩:分析純。

  3.7 硫酸(10%)。

  3.8 氯化亞錫溶液(20%):稱取20g氯化亞錫(分析純)置于250 ml燒杯中,加入20ml濃鹽酸(3.4),加水稀釋至100 ml.

  3.9 重鉻酸鉀溶液(10%):稱取10g重鉻酸鉀(分析純),溶至100 ml水中。

  3.10 重鉻酸鉀硝酸溶液:取5 m1重鉻酸鉀溶液(3.9),加入硝酸(3.2)50ml,用水稀釋室1000 ml.

  3.11 汞標(biāo)準(zhǔn)溶液

  3.11.1 稱取0.1354g氯化汞(HgC12,分析純)置于100ml燒杯中,加入重鉻酸鉀硝酸溶液(3.10)溶解。移人1000 m1容量瓶中,再用重鉻酸鉀硝酸溶液稀釋至刻度。此溶液每毫升含汞100μg;

  3.11.2 移取10.0ml汞標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.11.1)置于100ml容量瓶中,用重鉻酸紳硝酸溶液(3.10)稀釋至刻度。此溶液每毫升含汞10.0μg.此溶液可保存一個月。

  3.11.3 移取10.0ml汞標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.11.2)置于100ml容量瓶中,用重鉻酸鉀硝酸溶液(3.10)稀釋至刻度。此溶液每毫升含汞1.00μg.此溶液臨用前配制。

  3.11.4 移取汞標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.11.3)10.0ml至l00ml容量瓶中,用重鉻酸鉀硝酸溶液(3.10)稀釋至刻度。此溶液每毫升含汞0.10μg.。

  4 儀器

  4.1 50 m1比色管。

  4.2 1O0 m1錐形瓶。

  4.3 圓底燒瓶(250 m1)及40 cm長全璃磨口球形冷凝管。

  4.4 水浴鍋。

  4.5 冷原子吸收測汞儀。

  4.6 汞蒸氣發(fā)生瓶。

  5 分析步驟

  5.1 樣品預(yù)處理(以下方法可任選一種)

  5.1.1 溫式回流消解法

  5.1.1.1 稱取約1.00g試樣,置于250ml圓底燒瓶中。隨同試樣做試劑空白。

  5.1.1.2 樣品如含有乙醇等有機溶劑,先在水浴或電熱板上低溫揮發(fā)(不得干涸)。

  5.1.1.3 加入30m1硝酸(3.2)、5ml水、5ml硫酸(3.3)及數(shù)粒璃珠。置于電爐上,接上球形冶凝管,使玲凝水循環(huán)。

  5.1.1.4 加熱回流消解2h.消解液一般呈微黃或黃色。

  5.1.1.5 從冷凝管上口注入10ml水,繼續(xù)加熱回流10min,放置冷卻。

  5.1.1.6 用預(yù)先用水濕潤的濾紙過濾消解液,除去固形物。對于含油脂蠟質(zhì)多的試樣,可預(yù)先將消解液冷凍使油質(zhì)蠟質(zhì)凝固。

  5.1.1.7 用蒸餾水洗濾器數(shù)次,合并洗滌液于濾液中:定容至50m1備用。

  5.1.2 濕式催化消解法 . ' '

  5.1.2.1 稱取約1.00g試樣,置于100m1錐形瓶中。隨同試樣做試劑空白。

  5.1.2.2 樣品如含有乙醇等有機溶劑,先在水浴或電熱板上低溫揮發(fā)(不得干涸)。

  5.1.2.3 加入50mg五氧化二釩(3.6)、7m1濃硫酸(3.2)。置沙浴或電熱板上用微火加熱至微沸。取下放冷,加8ml硫酸(2.2),于錐形瓶口放一小璃漏斗,在135-140℃溫度下繼續(xù)消解并于必要時補加少量硝酸,消解至溶液呈現(xiàn)透明藍綠色或桔紅色。冷卻后,加少量水繼續(xù)加熱煮沸約2min以驅(qū)趕二氧化氯。定容至50 ml備用。

  5.1.3 浸提法:本方法不適用于含蠟質(zhì)樣品。

  5.1.3.1 稱取約1.00g試樣,置于50ml比色管中,隨同試樣做試劑空白。

  5.1.3.2 樣品如含有乙醇等有機溶劑,。先在水浴揮發(fā)(不得干涸)。

  5.1.3.3 加入5ml硝酸(3.2)和 lml過氧化氫(3.5),放置30min后,沸水浴加熱約2h.冷至室溫,用10%硫酸(3.7)定容至50m1備用。

  5.2 測定

  移取0、0.10、0.30、0.50、0.70、1.00、2.00 m1汞標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.11.4)、適量樣品溶液(5.1.1.7、5.1.2.3或5.1.3.3)和空白溶液,置于100ml錐形瓶中,用10%硫酸(3.7)定容至一定體積。按儀器說明書調(diào)整好測汞儀。將標(biāo)準(zhǔn)系列、空白和樣品個倒入汞蒸氣發(fā)生瓶中,加入2m1氯化亞錫溶液(3.8),迅速塞緊瓶塞。開啟儀器氣閥,待指針至最高讀數(shù)時,記錄其讀數(shù)。

  5.3 繪制工作曲線,從曲線上查出測試液中汞含量。

  6 分析結(jié)果的計算

  按下式計算汞濃度: Hg(ppm)=(m1-m0)/(mV1/V): 式中: m0——從工作曲線上查得試劑空白的汞是量,μg; m1——從工作曲線上查得樣品測試液中的汞量,μg; m——稱樣量,g; V1——分取樣品溶液體積,m1; V——樣品溶液總體積,m1.

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